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      福建11选5和值走势图:二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜

      分享 | 2013-03-25 15:46:01 来源:本站 评论:0 阅读:2572 [ ]
      1.方法的适用范围
        本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
       
        2.仪器
        紫外可见分光光度计,20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗(具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂)。
       
       
        3.试剂
       ?、?nbsp;   盐酸、硝酸、高氯酸、氨水:优级纯。
       ?、?nbsp;   四氯化碳、三氯甲烷。
       ?、?nbsp;   (1+1)氨水。
       ?、?nbsp;   0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液:称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml,用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处可以保存两周。
       ?、?nbsp;   0.4g/L甲酚红指示液:称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
       ?、?nbsp;   EDTA-柠檬酸铵溶液:称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至PH8-8.5(由红色变为浅紫色),加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
       ?、?nbsp;   氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液:称取70g氯化铵溶于适量水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000ml。
       ?、?nbsp;   铜标准贮备溶液:此溶液每毫升含1.00mg铜。
       ?、?nbsp;   铜标准溶液:吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含5.00微克铜。
       
        4.实验步骤
       ?。?)试样制备
       ?、偾褰嗟乇硭芍苯咏胁舛?br />  ?、诤∥锖陀谢锝隙嗟牡乇硭蚍纤?,可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却。将试液转入50ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有沉淀,应过滤除去)。
       ?。?)显色萃取
       ?、傥∈柿康氖匝ê康陀?0μg,体积不大于50ml)置125ml分液漏斗中,加水至50ml。
       ?、谇褰嗨杉尤?0ml EDTA-柠檬酸铵溶液,5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液,摇匀。
      对消解后的试样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液,2滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至由红色经黄色变成紫色。
       ?、奂尤?.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5ml,摇匀,静默5min。
       ?、茏既芳尤?0ml四氯化碳,用力振荡不少于2min(若用振荡器振荡,应不少于4min),静置待分层。
       ?、莶饬浚河寐酥轿ヂ┒肪辈康乃?,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相1~2ml,然后将有机相放入20mm干燥的比色皿,于440nm处,以四氯化碳作参比,测量吸光度。
       ?、抻?0ml 水代替试样,按上述步骤同时进行空白试验,以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线查出铜含量。
       ?。?)校准曲线
       ?、侔烁?25ml分液漏斗中,分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml的铜标准使用溶液,加水至体积为50ml,配成一组标准系列溶液。
       ?、诎瓷鲜霾僮鞑街杞邢陨腿『筒饬?,将测得的吸光度作空白校正后,再与相应的铜含量绘制校准曲线。
       
        5 计算
        铜(Cu,mg/L)=m/V
      式中,m-山校准曲线的铜量(μg);
         V-萃取用的水样体积(ml)。
       
        6 精密度和准确度
        注意事项:
       ?、傥朔乐雇胱游皆诓裳萜鞅谏?,采样后样品应尽快进行分析,如果需要保存,样品应立即酸化至,通常每100ml样品加入(1+1)盐酸0.5ml 。
       ?、诜忠郝┒返幕钊坏猛磕托匀蠡?,因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。
       ?、鬯型扛呤?,也可直接在水相中进行比色,并用明胶或淀粉溶液作稳定剂,不必用四氯化碳萃取,但校准曲线要按同样操作步骤。
       ?、茌腿『捅壬?,避免日光直射,以免铜-DDTC络合物分解。

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